原标题：热处理对 Al7Si0.3Mg0.3Sc 合金微观组织及力学性能的影

摘要

利用差热分析仪（DSC）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等测试方法，表征了热处理后Al7Si0.3Mg0.3Sc合金微观组织，并测试了其力学性能。结果表明：固溶处理后试验合金中的α-Al+Si共晶组织区域变窄，且随着固溶温度的升高，共晶Si呈现出由片状向颗粒状转变的趋势。T6态合金中析出了大量细小弥散分布的Al3Sc颗粒，以及层片状Mg2Si，这两种沉淀抑制了位错运动，使得合金力学性能得到强化。其中具有L12结构的Al3Sc与α-Al的位向关系为（100）Al3Sc//（200）α-Al；另外，尺寸较小的Mg2Si主要沿<111>方向析出生长，而尺寸较大的Mg2Si则主要沿<200>方向析出生长。试验合金最佳热处理制度为：530 ℃固溶6 h+160 ℃时效10 h，该条件下的硬度、抗拉强度及伸长率较铸态合金均得到提升。

Al-Si-Mg合金因其具有优良的铸造性能、力学性能和耐蚀性能，被广泛应用于航空航天及汽车工业。铸态Al-Si-Mg合金初生α-Al枝晶粗大，片状共晶Si尺寸较大，对基体有严重的割裂作用，导致合金力学性能较差。采用合金化和热处理等手段可以改善Al-Si-Mg合金微观组织，提升合金的综合力学性能。Sc元素对共晶Si有较佳的变质效果，另外，人们研究发现向铝硅合金中添加Sc、Ce和Yb等元素，还能够净化合金液，细化合金组织，达到改善力学性能的目的。有学者研究了不同含量Sc元素对Al-Si-Mg合金的细化变质作用，发现Sc含量为0.3%时，试验合金的细化及变质效果最好。此外，研究显示热处理可以促使Al-Si-Mg合金中片状的共晶Si发生断裂、球化以及降低组织中的微孔隙率。周等人对铸造Al-Si-Mg合金进行了热处理，研究发现组织中粗大的共晶Si发生了明显球化现象。Pramod等人研究了A356合金中添加Sc使共晶Si的形貌由板状变为纤维状和球状。添加0.47%Sc后，A356合金的维氏硬度、极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）和塑性分别提高20%、25%、20%和30%。Xu等人指出Sc的加入对铸态F357合金的组织有多重细化作用。T6热处理后进一步诱导了Sc改性合金中共晶Si的完全球化和细小次生Al3Sc弥散体的析出。目前，关于热处理对含Sc的Al-Si-Mg合金组织及力学性能影响的研究鲜有报道。基于此，本文在前期工作的基础上，以Al7Si0.3Mg0.3Sc合金为研究对象，对比研究了热处理前后试验合金微观组织及性能，为今后开展类似含稀土铝硅合金组织与力学性能研究提供试验原型及理论指导。

01 试验材料及方法

试验选用Al-Si-Mg为原材料，其中Sc元素以Al-0.2%Sc中间合金的形式引入。采用ZG-0.03型真空感应炉进行熔炼。制备流程为：首先抽真空，小于20 Pa后充氩气至0.05MPa进行冶炼，然后加热至710℃左右保温10 min进行浇注；静置除渣后将熔液浇注于预热300 ℃的Φ110 mm×200 mm试样磨具中，钢锭模浇满后随炉冷却30 min后开炉，得到试验所需合金。试验合金的化学成分由OPTIMA700 DV电感耦合等离子体发射光谱仪测得，结果如表1所示。

表1 试验合金化学成分 wB/%

使用FEI Quanta 650型扫描电子显微镜（SEM）和Talos F200X型透射电子显微镜（TEM）对试验合金微观组织结构进行表征。选择铸态合金进行DSC分析，升温速率为10 ℃/min，温度范围为20~700 ℃。采用OTF-1200X管式炉和WH-25型干燥箱分别对试验合金进行固溶和时效处理。固溶温度分别选取510 ℃、530 ℃和550 ℃，在每个固溶温度下分别保温2 h、4 h、6 h和8 h。在固溶的基础上进行时效处理，时效温度分别为140 ℃、160 ℃和180 ℃，总时效时间均为16 h。采用HVS-30Z/LCD型维氏硬度计测量硬度值，利用GatanMICROTEST 2000ES型原位拉伸台进行拉伸试验，拉伸试样尺寸如图1所示。

图1 拉伸试样尺寸

02 结果与分析

2.1 DSC 热分析

为了制定合理的热处理工艺，防止合金固溶过程中出现过烧现象，对合金进行了DSC热分析，结果如图2所示。升温过程如图2（a）所示，可以看出，吸热峰Peak A峰值温度为573.6 ℃，该吸热峰的形成归功于合金升温过程中发生的共晶反应Al+Si → L，反应的起始温度为555.6 ℃。吸热峰Peak B峰值对应的温度为616.1 ℃，该峰反映了α-Al基体的熔化。降温过程如图2（b）所示，Peak B(峰值温度607.4 ℃，该峰反映α-Al的凝固，Peak A(峰值温度为559.2 ℃，该峰反映合金发生共晶反应L→Al+Si。综上，本试验固溶温度范围选取510~550 ℃。

图2 试验合金的DSC曲线

2.2 SEM 分析

图3为铸态合金的SEM及EDS结果图。从图3（a）可以看出，铸态合金组织主要由α-Al、晶界附近黑色衬度的共晶Si、浅灰色衬度的含Sc相、富铁相组成。晶界附近存在尺寸较大的片状共晶Si以及较宽的α-Al+Si共晶组织区域呈半连续分布。对图3（a）中白色方框区域进行面扫分析，结果如图3（b）-（f）。分析发现Al基体中固溶了部分Si、Mg、Fe和Sc元素。呈骨骼状形貌的第二相所在位置同时富集了Al、Si、Mg和Fe四种元素，初步推断为π-AlSiMgFe相。棒状形貌的第二相则主要由Al、Si和Fe三种元素富集，确定该相为β-AlFeSi相。此外，短棒状形貌相则主要由Al、Si和Sc三种元素富集，为AlScSi三元相。表2为图3（a）中A、B和C所指位置的EDS点扫描结果，结合图3（b）-（f）面扫结果进一步确定A点位置相为π-AlSiMgFe，B点位置相为β-AlFeSi，而C点位置相为AlScSi三元相。本课题组前期研究得到该含Sc三元相为AlSc2Si2相，含Sc相的生成会消耗一部分Si和Al元素，对细化铸造铝硅合金中共晶Si相的有着重要作用。

图3 铸态合金的SEM图及EDS元素

表2 图3（a）中A，B和C点的EDS结果 at.%

2.3 固溶工艺对合金组织的影响

图4为不同固溶温度下固溶2 h的试验合金SEM照片。与铸态试验合金微观组织相比，经过固溶处理后合金组织中片状共晶Si形貌趋于颗粒状转变，且尺寸有所减小。富铁相及含Sc化合物的形貌、尺寸和分布没有发生明显的变化。值得注意的是固溶处理后，合金晶界附近的α-Al+Si共晶组织区域明显变窄，共晶区域中的Si相数量减少，说明固溶处理后合金中的部分共晶Si溶解，固溶到基体α-Al中。相比于图4（a）和图4（c），图4（b）中合金经过530 ℃固溶2 h处理后，α-Al晶粒尺寸未发生明显变化，共晶组织区域显著减小，晶界附近共晶Si数量明显减少，其尖锐棱角的形貌基本消失，说明固溶效果最好。进一步提高固溶温度如图4（c）所示，可以发现α-Al晶粒出现长大趋势，且部分共晶Si出现粗化现象。

图4 不同固溶温度下合金固溶2 h的SEM照片

图5为合金在530 ℃条件下固溶不同时间的SEM照片。由图5（a）可以看出，固溶时间为4 h时，组织中共晶Si球化程度增加，且分布较为均匀。经过6 h固溶后的组织如图5（b）所示，共晶Si在晶界处均匀分布，球化程度进一步增加，共晶Si区变窄。同时，α-Al晶粒出现长大趋势。图5（c）为合金经过8 h固溶后的SEM图，分析发现共晶Si的圆整度开始下降，并出现聚集和长大现象。观察发现，位于共晶Si区的β-AlFeSi相也表现出长大趋势。因此，本工作确定的最佳固溶工艺为530 ℃固溶6 h。

图5 530 ℃不同固溶时间下合金的SEM照片

2.4 T6 态合金 Al3Sc 相和 Mg2Si 相的 TEM 分析

图6为T6态（530 ℃固溶6 h水淬，再经160 ℃时效10 h处理）合金中Al3Sc和Mg2Si相的TEM照片。图6（a）为α-Al基体晶粒内明场像（BF）照片，从图中可以看出合金中存在大量细小弥散的黑色沉淀颗粒（图6（a）中黄色箭头标记位置），以及层片状沉淀相（图6（a）中白色虚线椭圆和白色实线圆标记位置）。其中实线圆选定位置沉淀相的衍射花样见图6（b）所示，对其进行标定可知，该沉淀相为Mg2Si，晶带轴为[011]。同时，对比图6（a）中Al、Mg、Si、Sc元素Mapping结果，图6（f）~6（g），也可以观察到，Mg和Si元素在该沉淀相上的富集。此外，还发现图6（a）中白色虚线椭圆标记位置的层片状沉淀相，也由Mg和Si元素富集，表明其同为Mg2Si沉淀相，这种尺寸较小（长约200 nm）的Mg2Si与上述尺寸稍大Mg2Si沉淀的生长方向存在差异，呈垂直析出生长关系。另外，对图6（a）中颗粒相所在区域进行高分辨（HRTEM）照片采集，结果如图6（c）所示。标定图6（c）中黄色方框选定区域FFT处理后的衍射斑点（图6（c）左上角）发现，α-Al基体[011]晶带轴下，黄色圆圈位置为Al3Sc斑点，红色圆圈位置为α-Al基体斑点，说明基体中析出的沉淀颗粒为L12型Al3Sc，图6（e）和图6（h）结果也能反映出这些沉淀颗粒主要由Al和Sc元素富集。进一步分析图6（a）和图6（c）中衍射斑点，得到Al3Sc与α-Al存在（100）Al3Sc//（200）α-Al共格关系。α-Al基体[011]带轴下，晶粒内的大尺寸及小尺寸Mg2Si分别沿α-Al基体<200>和<111>方向析出生长。图6（d）为图6（a）的HAADF像，可以看出基体中存在许多位错线，且这些位错运动受到Al3Sc和Mg2Si沉淀相的抑制作用，这有利于强化合金的力学性能。

图6 T6态合金Mg2Si相和Al3Sc相的TEM照片

2.5 热处理对合金力学性能的影响

图7为不同时效工艺下合金硬度-时间曲线。从图中可以看出，随着时效时间的增加，不同时效温度试验合金的硬度均呈现先升高后降低的趋势，并且均在10 h达到峰值。合金硬度值升高主要是因为基体中析出了Al3Sc和Mg2Si硬质相。其中160 ℃时效10 h后的平均硬度值最高，达到HV 103.1。因此本试验合金确定的最优热处理制度为530 ℃固溶6 h后水淬，再进行160 ℃时效10 h。

图7 不同时效工艺合金的硬度曲线

采用图1所示尺寸的试样（非国标样）进行拉伸测试，得到不同状态下合金的室温拉伸性能见图8。和铸态合金相比，T5（530 ℃固溶6 h空冷，再经160 ℃时效10 h处理）和T6处理后合金的抗拉强度和伸长率均实现了显著提升。具体而言，经T5固溶处理后，合金力学性能的增强主要得益于固溶强化机制，其中抗拉强度较处理前提升了近 60 MPa。合金经T6处理后，其力学性能最好，这主要是由于合金中析出了Al3Sc和Mg2Si沉淀相，这些沉淀相能够有效抑制位错运动，其产生的沉淀强化作用有利于进一步提高合金力学性能。

图8 不同状态下试验合金拉伸性能

图9为不同状态下合金的断口形貌。图9（a）为铸态合金断口形貌，可以看出在晶界附近的较宽共晶组织（α-Al+Si）区域中，共晶Si发生断裂形成了微裂纹，微裂纹沿着共晶组织与基体界面继续扩展，导致在界面处形成了较大的断面，同时，基体中存在少量韧窝。图9（b）为固溶处理后合金的断口形貌，相较于铸态合金，断口处韧窝的数量明显增多，合金塑性得到提高。但断口形貌存在明显的解理面，这可能是由于微裂纹穿晶扩展造成的。从T6态合金断口形貌（图9（c））可以看出，韧窝的数量及深度明显增大，但仍存在部分解理面，此过程中共晶Si进一步球化，减小了对于基体的割裂作用，同时组织中也析出了层片状的硬质相Mg2Si。在拉伸过程中Mg2Si无法协调应力场，容易产生应力集中，不利于改善合金塑性。

图9 不同状态下合金拉伸断口形貌

03 结论

（1）与铸态合金相比，固溶处理后合金晶界附近的α-Al+Si共晶组织区域明显变窄，片状共晶Si出现球化现象且共晶Si数量减少。提高固溶温度或延长固溶时间，会导致共晶硅粗化。

（2）T6 处理后，合金基体中析出了大量细小弥散分布的Al3Sc沉淀颗粒以及层片状Mg2Si相。析出的Al3Sc与α-Al的位向关系为（100）Al3Sc//（200）α-Al。Mg2Si沉淀相中，尺寸较小的Mg2Si主要沿<111>方向析出生长，而尺寸较大的Mg2Si则主要沿<200>方向析出生长。

（3）试验合金T6热处理优化工艺参数为：530 ℃固溶处理6 h后水淬，随后进行160 ℃×10 h时效处理。经该工艺强化后，合金抗拉强度与伸长率较铸态分别实现提高28.63%和42.68%的显著提升，显微硬度达到HV103.1量级。

作者

刘向前1，崔晓明1，王振旺1，石博2，赵学平1，孙东旭1，白朴存1

1. 内蒙古工业大学 材料科学与工程学院
2. 抚顺市检验检测认证中心

本文转载自：《铸造杂志》