原标题：半固态注射成形镁基复合材料及组织性能研究

随着轻量化趋势在航空航天及汽车工业领域的不断深入，镁基复合材料因其高比强度、优异的阻尼性能及可回收性而展现出巨大的应用潜力。然而，镁合金固有的低弹性模量与强度在一定程度上限制了其更广泛应用。石墨烯纳米片（GNPs）作为一种理想的二维纳米增强体，其卓越的力学、热学及电学性能为显著提升镁基复合材料的综合性能提供了可能。

然而，将GNPs的理论优势转化为实际的性能提升，面临着在金属基体中实现GNPs的均匀分散并避免其团聚的挑战。传统铸造方法（如高速搅拌或快速凝固）在尝试将GNPs捕获于晶粒内部时，往往伴随卷气或缩松等缺陷，而一些能改善界面润湿性的方法则步骤繁琐，不利于实际应用。这些工艺瓶颈导致GNPs易在晶界处富集，恶化界面结合，从而使复合材料的增强效果远低于理论预期。因此，开发一种能够有效解决GNPs分散性与工艺可行性之间矛盾的新型制备技术，是推动高性能镁基复合材料发展的关键。

半固态注射成形技术为解决这一难题提供了途径。通过螺杆对半固态浆料施加的高剪切作用，可有效打散GNPs团簇，促进其均匀分布；同时，半固态浆料固有的高黏度特性有助于将GNPs“冻结”在晶粒内部，而非将其推至晶界。这一独特优势使其在制备纳米增强金属基复合材料方面展现出巨大潜力。

基于此，本研究采用半固态注射成形技术制备AZ91D-GNPs复合材料，系统探究GNPs含量对复合材料微观组织演化、GNPs分布状态（晶内/晶界）及界面结构的影响，并阐明其与力学性能的构效关系，旨在为制备高性能镁基复合材料提供一种有效的工艺方案，并从机理层面深化了对半固态过程中纳米增强体调控行为的理解。

图文结果

采用AZ91D镁合金颗粒为原料，颗粒尺寸为5 mm×1 mm×2 mm，合金成分见表1。增强体材料为GNPs，物理参数见表2。

表1 AZ91D合金的化学成分(%)

表2 GNPs性能参数

采用JSW JLM220-M半固态注射成形设备制备GNPs-AZ91D镁基复合材料。锁模力为2 160 kN，射出压力为102 MPa，理论射出体积为459 cm3，螺杆直径为51 mm。将不同质量分数的GNPs（0、0.3%、0.5%和0.7%）与AZ91D颗粒利用V型管进行机械搅拌使其充分混合，并进行材料定量输送和加热混合（料管总共分为7段：1段为469 ℃，2段为580 ℃，3段为605 ℃，4段为620 ℃，5段为620 ℃，6段为600 ℃，射嘴：600 ℃；注射温度为600 ℃），在螺杆的旋转剪切和料管加热的双重作用下，材料被高效地搅拌和混合，形成均匀的半固态浆料。为了确保模具的温度和表面状态达到最佳，采用模温机对模具进行预热，直至温度稳定在275 ℃，随后对模具进行表面处理，确保达到最佳成形条件；最后通过合模、高速射出、成形和开模取出铸件完成整个制备过程。生产的铸件见图1。使用AG-XPLUS型电子万能试验机在室温下对试样进行拉伸，试样尺寸示意图见图2。拉伸试样尺寸遵循GB/T228.1-2021，拉伸速率为0.2 mm/min。

图1 生产出的铸件

图2 拉伸试样尺寸示意图

图3为AZ91D-GNPs混合后的SEM图像。由于AZ91D颗粒在制备过程中受到剪切作用，其表面变得不再平滑，在与GNPs混合的过程中由于受到强烈的搅拌，GNPs会存在于AZ91D颗粒表面。对混合后的试样进行观察，在AZ91D合金颗粒表面发现许多薄片，对其放大并进行EDS分析，结果见图3b，证明这些薄片为GNPs，同时也证明GNPs和AZ91D合金颗粒利用此方法能够均匀混合。

图4为不同GNPs含量下的AZ91D-GNPs纳米复合材料的OM图像。可以看出，随着 GNPs含量的增加，平均晶粒尺寸呈现先减小后增大的趋势，而形状因子则先增大后减小，GNPs含量为0.5%时达到最佳效果。

图5为不同GNPs含量下AZ91D-GNPs复合材料的SEM图像和元素分布图，深色部分为镁基体（点B），浅色部分为Mg17Al12相（点C）。对比图5d～图5f可以发现，当GNPs含量较低（0.3%）时，明显观察到GNPs在基体中不存在团聚现象。当GNPs含量为0.5%时，其分布状态呈现出高度均匀性，GNPs均匀地分散于基体材料中。当GNPs含量提升至0.7%时，部分石墨烯片层开始出现了轻微的团聚现象，分散效果下降。进一步提高GNPs含量导致复合材料的性能有所降低。

图3 AZ91D GNPs复合材料的微观组织

图4 不同GNPs含量下复合材料的OM图像和晶粒尺寸分布图

图5 不同GNPs含量复合材料SEM图像和C元素分布图

图6是GNPs含量为0.3%时的SEM、BSE图像和元素分布图。可观察到复合材料微观组织中存在GNPs。由于0.3%的GNPs在复合材料中无明显团聚现象，在高倍下观察GNPs的分散状态，可以观察到GNPs呈褶皱状（见图6c），说明GNPs含量为0.3%时，其在凝固过程中仍能保持原有的形态。图6e显示，Al在GNPs周围存在富集现象（特征区域亮点更密集），证明GNPs存在于晶界部位。

图7是GNPs含量为0.5%时的SEM、BSE图像和元素分布图。可以看出，GNPs在复合材料中的分散性较0.3%时更好。图7c可以观察到GNPs区域无明显的多层团聚现象，这说明在高倍下GNPs在复合材料中的分散性也得到了改善。从图7e可以观察到Al在GNPs周围无明显富集现象，证明GNPs在凝固过程中被捕获在晶粒内部。

图8是石墨烯含量为0.7%时的SEM、BSE图像和元素分布图。可以看出，0.7%含量的GNPs在复合材料中的分散性较0.5%时有所恶化，出现大量团聚现象。图8a可以观察到复合材料中的GNPs，放大后可以明显观察到多层GNPs团聚（见图8c），与0.3%试样的对应区域相比，其团聚程度更高，在负载过程中可能会优先成为裂纹萌生的源头。从图8e可以观察到Al元素在GNPs周围无明显的富集现象，证明GNPs在凝固过程中被捕获在晶粒内部。

图6 含0.3% GNPs复合材料的SEM图像及元素分布图

图7 含0.5% GNPs复合材料的SEM图像及元素分布图

图8 含0.7% GNPs复合材料的SEM图像及元素分布图

图9为不同GNPs含量（0、0.3%、0.5%和0.7%）下铸件的力学性能及断口形貌分析。随着GNPs含量的增加，复合材料的强度和伸长率也随之提高，但当GNPs含量增加到0.7%时，GNPs团聚导致复合材料的强度和伸长率下降。利用透射电镜（TEM）分析GNPs/AZ91D复合材料中GNPs和基体的界面结构，见图10。可以观察到GNPs表面存在呈黑色点状的MgO（见红色方框），且均匀分布在GNPs表面。在复合材料中，GNPs与镁基体间产生了稳固的界面结合，这是保证复合材料界面结构质量的关键指标之一。其次，在界面中，GNPs在基体中分布均匀，无其他杂质的破坏，GNPs的结构保持较为完整。

图9 不同工艺参数AZ91D-GNPs复合材料的力学性能及断口形貌

图10 含0.5%GNPs复合材料的TEM组织分析

结论

（1）GNPs含量为0.5%时，复合材料晶粒细化效果最好（晶粒尺寸为8.3 μm）；当GNPs含量增加至0.7%时，细化效果减弱。

（2）含0.5%的GNPs时，GNPs在复合材料中的分散最为均匀，部分GNPs分布于晶粒内部，与镁基体形成良好的界面结合，TEM分析证实界面无缺陷、结合牢固。

（3）GNPs含量达到0.5%时抗拉强度达到193.04 MPa，较未添加GNPs的试样提升了24%。

《半固态注射成形镁基复合材料及组织性能研究》

曹甲祺1 陈利文1 景舰辉1 赵源1
张幸悦1 王萍萍2 刘茜垚1
侯华1,3 赵宇宏1,4,5

1 . 中北大学材料科学与工程学院；2. 凌云工业股份有限公司中央研究院；3. 太原科技大学材料科学与工程学院；4. 辽宁材料实验室材料智能技术研究所；5. 北京科技大学北京材料基因工程高精尖创新中心

本文转载自：《特种铸造及有色合金》